制备方法对金刚石/铜复合材料的热物理性能影响巨大，常见的制备方法主要包括高温高压法、液相熔渗法、放电等离子烧结法以及真空热压烧结法等。
高温高压法通过高温将铜粉熔化成铜熔体，并利用六面顶压机提供高压，得到致密的金刚石/铜复合材料。该方法可以得到高致密度、高金刚石体积分数、超高导热的复合材料，并且制备时间较短、效率高。然而，该方法制备条件苛刻、制备成本高昂，制备尺寸较小。
液相熔渗法是将金刚石颗粒制备成具有一定强度的预制体，而后熔融状态的铜在毛细作用或压力作用下填充至金刚石颗粒之间的缝隙中，冷却后得到复合材料。无压熔渗需要将复合材料置于基体金属熔点以上长时间保温，依靠毛细管效应实现熔渗，然而这种工艺需要增强体和基体具有较好的润湿性，并且熔渗效率低。
放电等离子烧结法（SPS）能够使材料粉末在低于熔点的温度下进行致密烧结，并且烧结时间短、效率高。该工艺是对金刚石和铜的混合粉体施加开-断式高能脉冲电流和一定压力，在颗粒间激发等离子体，粒子流的高速运动使粉末表面吸附的气体逃逸，并破坏了粉末表层的氧化膜。脉冲电流对混合粉体起到了活化和净化的作用，使其能够在较低的烧结温度和较短的烧结时间下形成致密的金刚石/铜复合材料。
